SINTESIS ZINK SALISILAT

SINTESIS ZINK SALISILAT

Untuk memenuhi salah satu tugas praktikum kimia anorganik Dosen Pengampu: Cepi Kurniawan, S.Si., M.Si., Ph.D.

KELOMPOK 3:

1. SOFFIA JANNATI	(4311417054)
2. AINUNA FAUZIA E	(4311417056)
3. RAHMI FAUZIAH	(4311417061)
4. RISA DESTIA HAPSARI	(4311417064)
5. KUKUH SUGENG L	(4311417065)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

SEMARANG 2019

SINTESIS ZINK SALISILAT

A. TUJUAN
1. Mengetahui tahapan proses sintesis zink salisilat dari asam salisilat dan Zn(NO3)2
2. Mendapatkan karakteristik dari zink salisilat yang telah disintesis

 B. LANDASAN TEORI

      Seng adalah salah satu biografi yang paling signifikan. Seng adalah komponen penting dari banyak protein. Zn2+ ion sangat berinteraksi dengan sulfur, nitrogen, oksigen yang bersifat elektronegatif. Itu tidak mempromosikan pembentukan radikal bebas beracun. Kompleks logam dari ligan yang penting secara biologis kadangkadang lebih efektif daripada ligan bebas. Kompleks seng dengan ligan bioaktif mengkatalisasi banyak proses enzimatik dalam sistem biologis dan mereka dianggap memiliki efek farmasi terhadap bakteri, jamur dan virus (Bujdošová et al. 2009).
       Kompleks akan terbentuk dari suatu kation atau logam dengan beberapa molekul netral atau ion donor dengan fungsi kation sebagai ion pusat sedangkan anion sebagai ligan pada hal ini ion kompleks terbentuk dikarenakan orbital d belum tersisi penuh. Zn2+ merupakan logam transisi yang memiliki konfigurasi d10 sehingga memiliki kemampuan untuk membentuk kompleks dengan anion maupun molekul netral yang bertindak sebagai donor electron bebeas (Hermawati et al. 2016).
      Asam salisilat merupakan asam organik dengan nama lain 2-hidroksi benzoat memiliki struktu kimia C7H6O3 dengan pKa 2,97 didapatkan melalui ekstraksi dari batang pohon willow. Bentuk fisik dari asam salisilat berupa serbuk dengan kristal putih berasa manis, tidak berbau dan stabil pada udara bebas (Sulistyaningrum et al. 2012). Asam salisilat dengan sifat penyembuhannya telah dikenal selama berabadabad. Telah diketahui bahwa asam salisilat dan turunannya adalah obat antiinflamasi, anti-piretik, dan analgesik non-steroid. Dari sudut pandang kimia koordinasi, asam salisilat adalah ligan serbaguna karena memiliki dua pusat donor dalam geometri ligan yang memfasilitasi penghubungan atau penghubungan logam untuk kation ukuran sedang atau besar. Selain itu, gugus hidroksil dalam ligan salisilat dapat berpartisipasi dalam ikatan hidrogen intra dan intermolekul (Kucková . et al. 2015). Aplikasi dari zink salisilat digunakan sebagai antifouling pada coating kelautan dengan mengujinya menggunakan larva Artemia dengan coating untuk mengevaluasi selama 12 bulan (Belotti & Romagnoli . 2014).              Tahapan proses analisis untuk mengetahui jumlah perbandingan jumlah dan perbandingan ion (kation dan anion) senyawa zink salilisat dalam pelarut standar terkalibrasi menggunakan metode konduktivitas yakni dengan cara membandingkan daya hantar molar zink salisilat dengan senyawa ionik sederhana dalam berbagai pelarut yang sesuai hal ini dapat mengetahui konsentrasi dari jumlah ion dari senyawa elektrolit (Lee, 1994). Sedangkan untuk analisis gugus menggunakan metode analisis FT-IR.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan antara lain Erlenmeyer 250 Ml, Labu Ukur 50 Ml (3), pipet volume,neraca analitik, pembakar spirtus, spatula,batang pengaduk, ball pipet,kaca arloji,labu takar,gelas ukur, FT-IR, Spektofotometri UV-VIS, konduktometri dan mikroskop.

Bahan-bahan yang digunakan antara lain Zn(NO3)2 , NaHCO3, asam salisilat, aquadest, dan metanol

D. LANGKAH KERJA 
1. Membuat larutan Zn(NO2)3 , NaHCO3 (dalam 50 ml aquadest) dan asam salisilat dalam 50 ml methanol.
2. Larutan Zn(NO2)3 dicampurkan dengan larutan NaHCO3.
3. Larutan asam salisiliat ditambahkan ke suspense cair pada Zn(NO2)3 dengan NaHCO3, larutan diaduk.
4. Dipanaskan dalam waterbath dengan suhu 80°C dan dibiarkan mengkristal dalam suhu kamar. 5. Karakterisasi senyawa kompleks menggunakan spektrofotometer infra merah (FTIR), spektrofotometer UV-VIS, konduktometri dan mikroskop optic.

•   Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng Salisilat

1. Sampel kristal seng salisilat di timbang menggunakan neraca analitik.. 
2. Bersihkan semua alat yang digunakan untuk preparasi sampel menggunakan larutan aseton dan tidak ada pengotor. 
3. Sampel dicampur dengan bubuk KBr spektroskopi kemudian dilakukan penggerusan pada mortat kecil dengan perbandingan 1:10 hingga homogen.
4. Masukkan kedalam disc cetakan pembuat pellet, usahakan tidak terlalu tipis dan tidak tebal karena akan mempengaruhi hasil sinar yang akan menembus pellet. 
5.  Ditekan menggunakan pompa hidrolik kemudian akan membentuk pellet sampel. 
6.  Buka tuas pompa dan ambil disc pellet sampel protein-KBr. 
7.  Sampel diuji menggunakan FT-IR dengan menempatkannya pada lintasan sinat alat FT-IR dan dihasilkan spectrum FT-IR yang diinginkan. 

•  Karakterisasi Spektrofotometer UV-VIS 

1. Sampel kristal seng salisilat dilarutkan dalam methanol dengan konsentrasi sekecil mungkin. 
2.  Masukkan larutan dalam kuvet yang sebelumnya sudah dicuci. 
3. Kemudian, dilakukan Analisa hingga muncul spektrum. 
4.  Diulangi sampel blanko yaitu asam salisilat. 

• Karakterisasi Konduktometri 

1. Siapkan gelas beaker beriisi methanol, aquadest dan sampel kristal seng salisilat yang sudah diencerkan. Siapkan juga alat kontuktometri yang akan digunakan. 
2. Cuci elektroda dengan aquadest 2 kali dan dilap, celupkan dalam methanol 1 kali dan dicelupkan dalam larutan seng salisilat sampai bagian yang bewarna kuning tercelup dan dipegang dengan stabil. 
3.  Lihat nilai konduktivitasnya pada alat konduktometer. 
4.  Cuci elektroda dan keringkan. 

•  Karakterisasi Mikroskop Optic 

1.  Nyalakan tombol ON pada miksoskop optic yang sudah tersambung dengan perangkat computer. 
2.  Ambil sedikit kristal dan letakkan pada meja. 
3. Arahkan mikroskop optic pada kristal seng salisilat dengan mengatur cahaya pada mikroskop optic agar cahaya dapat focus.
4. Pada layer computer akan muncul gambarnya.

D. LANGKAH KERJA

1.      Membuat larutan Zn(NO2)3 , NaHCO3 (dalam 50 ml aquadest) dan asam salisilat dalam 50 ml methanol.

2.      Larutan Zn(NO2)3 dicampurkan dengan larutan NaHCO3.

3.      Larutan  asam  salisiliat  ditambahkan  ke  suspense  cair  pada  Zn(NO2)3      dengan NaHCO3, larutan diaduk.

4.      Dipanaskan dalam waterbath dengan suhu 80°C dan dibiarkan mengkristal dalam suhu kamar.

5.      Karakterisasi senyawa kompleks menggunakan spektrofotometer infra merah (FT- IR), spektrofotometer UV-VIS, konduktometri dan mikroskop optic.

·         Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng Salisilat

1.      Sampel kristal seng salisilat di timbang menggunakan neraca analitik..

2.      Bersihkan semua alat yang digunakan untuk preparasi sampel menggunakan larutan aseton dan tidak ada pengotor.

3.      Sampel    dicampur    dengan   bubuk    KBr    spektroskopi    kemudian    dilakukan penggerusan pada mortat kecil dengan perbandingan 1:10 hingga homogen.

4.      Masukkan kedalam disc cetakan pembuat pellet, usahakan tidak terlalu tipis dan tidak tebal karena akan mempengaruhi hasil sinar yang akan menembus pellet.

5.      Ditekan menggunakan pompa hidrolik kemudian akan membentuk pellet sampel.

6.      Buka tuas pompa dan ambil disc pellet sampel protein-KBr.

7.      Sampel diuji menggunakan FT-IR dengan menempatkannya pada lintasan sinat alat FT-IR dan dihasilkan spectrum FT-IR yang diinginkan

.

·         Karakterisasi Spektrofotometer UV-VIS

1.      Sampel kristal seng salisilat dilarutkan dalam methanol dengan konsentrasi sekecil mungkin.

2.      Masukkan larutan dalam kuvet yang sebelumnya sudah dicuci.

3.      Kemudian, dilakukan Analisa hingga muncul spektrum.

4.      Diulangi sampel blanko yaitu asam salisilat.

·           Karakterisasi Konduktometri

1.  Siapkan gelas beaker beriisi methanol, aquadest dan sampel kristal seng salisilat yang sudah diencerkan. Siapkan juga alat kontuktometri yang akan digunakan.

2.  Cuci elektroda dengan aquadest 2 kali dan dilap, celupkan dalam methanol 1 kali dan dicelupkan dalam larutan seng salisilat sampai bagian yang bewarna kuning tercelup dan dipegang dengan stabil.

3.  Lihat nilai konduktivitasnya pada alat konduktometer.

4.  Cuci elektroda dan keringkan.

·         Karakterisasi Mikroskop Optic

1.  Nyalakan tombol ON pada miksoskop optic yang sudah tersambung dengan perangkat computer.

2.  Ambil sedikit kristal dan letakkan pada meja.

3. Arahkan mikroskop optic pada kristal seng salisilat dengan mengatur cahaya pada mikroskop optic agar cahaya dapat focus.

4.  Pada layer computer akan muncul gambarnya.

E.  DATA PENGAMATAN

F.  PEMBAHASAN

Pada praktikum Sintesis Zn(II) Salisilat bertujuan untuk mengetahui tahapan proses sintesis zink salisilat dari asam salisilat dan Zn(NO3)2 dan mendapatkan karakteristik dari zink salisilat yang telah disintesis. Reaksi yang terjadi:

Gambar 1 Reaksi pembuatan Zn-salisilat

Seng stabil dalam bentuk kation divalen (Zn2+) dan bentuk ini tidak memiliki kemampuan mereduksi atau mengoksidasi. Seng dapat membentuk kompleks dengan senyawa organik dan inorganik, misalnya salisilat, sulfat, oksida, karbonat, sitrat, glukonat, dan beberapa asam amino (histidin, metionin, lisin) (Saper, R.B. 2009).

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari atom pusat dan ligan. Atom pusat bisa berupa logam transisi, alkali atau alkali tanah. Ion atau molekul netral yang memiliki atom - atom donor yang dikoordinasikan dengan atom pusat disebut dengan ligan. Senyawa kompleks terbentuk akibat terjadinya ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atom pusat dengan suatu ligan. Sintesis senyawa kompleks melibatkan reaksi antara larutan yang mengandung molekul atau ion negatif sebagai ligan (Nur Candar Eka, 2012).

Zn-salisilat adalah antiseptik zat dan sumber seng untuk produk perawatan pribadi, seperti serbuk debu. Zn-salisilat merupakan senyawa kompleks yang tersusun dari atom pusat Zn dan ligan salisilat. Zn-salisilat merupakan senyawa kompleks yang mudah larut dalam metanol.

Pada  praktikum ini untuk mensintesis larutan Zn-salisilat, padatan Zn(NO3)2

sebanyak  1,3072  gram dilarutkan dalam aquadest  sampai  50mL karena padatan ini dapat larut dalam air.

Gambar 2. Struktur seng nitrat

       Kemudian padatan asam salisilat sebanyak 1,3812 gram dilarutan dalam 50mL metanol karena padatan ini larut dalam metanol. Kedua larutan dicampurkan dengan larutan NaHCO3 dari padatan 0,84 gram yang dilarutkan dalam 50mL aquadest. Setelah dicampurkan terdapat sedikit endapan, kemudian larutan campuran dipanaskan sampai terbentuk kristal Zn-salisilat. Pemanasan dilakukan sampai suhu 80oC tetapi tidak terbentuk kristal sehingga dilakukan pemasan kembali agar larutan menguap, setelah pemanasan dilakukan sampai larutan mencapai 50mL kristal mulai terbentuk. Kemudian larutan disaring dan kristal yang didapatkan dimasukkan ke dalam desikator.

Pada praktikum ini dilakukan empat karakterisasi yaitu FT-IR (Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red), UV-Vis spektrofotometer, Konduktometri, dan Microscope.

Metode analisis yang digunakan untuk mengetahui bentuk morfoligi kristal Zn-salisilat adalah mikroskop digital. Hasilnya adalah bentuk kristal dengan ujung runcing dan warna putih mengkilat.

Gambar 3 Morfologi kristal Zn-salisilat

     Mikroskop digital yang digunakan adalah mikroskop digital USB 1000X. Mikroskop digital ini didukung dengan aplikasi penunjang yang sanggup mengetahui jumlah dimensi objek bertambah rinci, dengan perbesaran rasio 1000x lebih besar dari aslinya dengan kualitas kamera 2.0MP yang menghasilkan warna natural, focus dan bersih. Sehingga, mampu melihat benda-benda kecil secara rinci  dan jelas, dan juga keunggulannya dapat disambungkan ke computer atau leptop dan dapat disimpan dalam file gambar maupun video.

Spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-VIS) adalah analisis fisika-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik pada daerah panjang gelombang 190-138 nm (UV) atau 380-780 nm(Vis) (Mulja dan Suharman,1995).

Gambar 4 Spektrum UV-Vis Zn-Salisilat

Gambar 5 Spektrum UV-VIS Asam Salisilat

Pada hasil analisis menggunakan UV-VIS pada sample Zn-salisilat yang disintesis dari asam salisilat dan Zn(NO3)2. Bersadarkan hasil pengukuran spektrum didapatkan (λ) sebesar 296.0 nm dengan puncak kecil sebelumnya pada rentan 220 nm. Dari hasil UV-VIS diduga bahwa Zn-O mengalami peningkatan. Sedangkan pada analisis asam salisilat menunjukan spektrum (λ) didapatkan pada 302.0 nm hal ini diartikan bahwa 2 senyawa yang di analisis memiliki struktur yang berbeda. Larutan yang dianalisis memiliki warna putih bening sehingga memiliki keterbatasan pengukuran menggunakan UV-VIS yang mengacu pada warna larutan saat pengukuran.

Konduktivitas suatu zat dapat disebut kemampuan suatu zat untuk menghantarkan listrik dengan satuan siemens (ohm-1) dengan menggunakan alat konduktometer. Pengukuran konduktivitas ini bertujuan untuk mengetahui jumlah dan muatan ion pada senyawa kompleks dengan membandingkan hasil daya hantar ekivalen standar. Daya hantar ekivalen merupakan daya hantar 1 mol ekivalen larutan elektrolit antara dua buah elektroda berjarak 1 cm. Identifikasi konduktivitas dapat memberikan informasi mengenai besarnya daya hantar listrik dan mengetahui jumlah dan perbandingan ion (kation dan anion) senyawa kompleks dalam pelarut, yang juga dapat digunakan untuk menentukan formula kompleks lebih detail.

Daya hantar molar suatu larutan bergantung pada konsentrasi dan jumlah ion dari senyawa elektrolit. Jumlah muatan atau jumlah ion dari spesies yang terbentuk ketika larutan kompleks dilarutkan dapat diketahui dengan cara membandingkan daya hantar molar kompleks tersebut dengan senyawa ionik sederhana dalam berbagai pelarut yang sesuai dan diketahui daya hantar molarnya(Lee, 1994).

Sisa asam atau anion dalam suatu kompleks dapat diperkirakan apakah terkoordinasi pada atom pusat sebagai ligan atau hanya sebagai anion sisa asam. Dengan membandingkan konduktivitas molar suatu senyawa ionik yang diketahui molarnya, dapatlah diperkirakan jumlah ion (kation dan anion) yang dihasilkan dalam larutan (Szafran, 1991).

Hasil percobaan ini didapatkan konduktivitas Zn(C6H4-2-(OH)COO)2. H2O sebesar 42,0µS sedangkan konduktivitas larutan pembanding yaitu metanol sebesar 44,2µS. Daya hantar zinksalisilat mendekati daya hantar metanol, apabila daya hantar listrik semakin besar maka semakin besar keelektrolitan suatu larutan hal tersebut berarti metanol lebih bersifat elektrolit dibanding zinksalisilat.

FTIR merupakan salah satu teknik spektroskopi inframerah yang dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur - unsur penyusunnya.

 Gambar 6. Spektrofotometer sintesis Zn-salisilat

Pengukuran menggunakan FT-IR hasil sintesis zinksalisilat yang dipreparasi menggunakan KBr dengan perbandingan sampel 1:10. Adapun puncak serapan gelombang sebagai berikut:

Tabel 1Pita Absorpsi FTIR

Pada spektrum 3337,73 Cm-1 menunjukan vibrasi gugus O-H, untuk spektrum 1597,30 cm-1 menunjukan vibrasi gugus C=C (aromatik), spektrum 1463,55 cm-1 dan 1384,93 cm-1 menunjukan vibrasi gugus C-H (alkana), spektrum 1150,61 cm-1 menunjukan vibrasi gugus C-O (karboksilat), spektrum 875,51 dan 757,91 cm-1 menunjukan vibrasi gugus C-H (alkena),dan spektrum 525,33 cm-1 menunjukan vibrasi gugus Zn-O.

G. KESIMPULAN

1.      Sintesis senyawa kompleks Zn(II) Salisilat dilakukan dengan Zn(NO3)2 dan Asam salisilat sehingga menghasilkan kristal berwarna putih. Reaksi yang terjadi:

Gambar 7 Reaksi pembuatan Zn-salisilat

2. Karakterisasi Zn-Salisilat menggunakan mikroskop untuk mengetahui morfologi kristal Zn-salisilat, FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi, konduktrometri untuk mengetahui konduktifitas senyawa kompleks, dan spektrofotometer UV-VIS untuk mengetahui panang gelombang maksimum.

DAFTAR PUSTAKA

Bujdošová, Z., Győryová, K., Kovářová, J., Hudecová, D., & Halás, L. 2009. Synthesis, biological and physicochemical properties of Zinc(II) salicylate and 5-chlorosalicylate complexes with theophylline and urea. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. Vol 98(1): 151–159.

Kucková, L., Jomová, K., Švorcová, A., Valko, M., Segľa, P., Moncoľ, J., & Kožíšek, J. 2015. Synthesis, Crystal Structure, Spectroscopic Properties and Potential Biological Activities of Salicylate‒Neocuproine Ternary Copper(II) Complexes. Molecules. Vol 20(2): 2115–2137.

Lee, J. D. 1994. Concise Inorganic Chemistry 4th Edition. London: Chapman and Hall.

Nur Candar Eka, 2012. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam Cu2+ dengan Ligan Isokuinolin dan Ion Kompleks [Co(SCN)6]4-. Malang: Universitas Negeri Malang.

Nofitri. 2014. Pembuatan Bibit Serta Analisis Ikatan Molekul Miselium Jamur Tiram Putih Dengan Fourier Transform Infra Red (Ftir). [Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanaian Bogor.

Saper, R.B. 2009. Rash R. Zinc: an essential micronutrient. Journal Am Fam Physician. Vol 79(9):768-72.

Szafran, Z., Pie, R., Singh, M. 1991. Microscale Inorganic Chemistry. Canada: John Willey and Sons Inc.