SINTESIS MAGNETIT ENERGI RENDAH

LAPORAN SINTESIS MAGNETIT ENERGI RENDAH 

Untuk memenuhi salah satu tugas praktikum kimia anorganik

Dosen Pengampu: Cepi Kurniawan, S.Si., M.Si., Ph.D.

KELOMPOK 3: 

SOFFIA JANNATI (4311417054)

AINUNA FAUZIA E (4311417056)

RAHMI FAUZIAH (4311417061)

RISA DESTIA HAPSARI (4311417064)

KUKUH SUGENG L (4311417065)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

SEMARANG

2019

SINTESIS MAGNETIT ENERGI RENDAH

A. TUJUAN

1. Mengetahui cara preparasi dan karakterisasi sintesis magnetit Fe3O4 menggunakan metode energi rendah.

2. Mengetahui aplikasi dari magnetit Fe3O4 dengan cara melakukan variasi dengan  amino benzoate (C7H7NO2) 

B. LANDASAN TEORI 

         Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis dan kimia yang bervariasi dan dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu partikel magnetik tersebut yang dapat dijadikan berukuran nanometer adalah besi oksida seperti Fe3O4 (magnetit). meneliti bahwa partikel nano ini dapat dimanfaatkan sebagai material untuk kegunaan sistem pengangkutan obat-obatan (Drug Delivery System = DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker. Agar dapat diaplikasikan dalam bebagai bidang tersebut, sangatlah penting untuk mempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan dari partikel nano itu sendiri. Fe3O4 sangat menarik karena karakteristiknya yang tidak beracun, biaya rendah dan respon magnetik yang kuat. Saat ini, ada banyak metode untuk sintesis Fe3O4 seperti metode co-precipitation, solution casting teknik, metode templat dan seterusnya (Yu, L. et al.2015).

       Mineral magnetite (Fe3O4) menjadi prioritas dalam kegiatan riset karena magnetite (Fe3O4) memiliki keunggulan dibandingkan dengan senyawa mineral lainnya. Sifat magnetik yang dimiliki magnetite sangat baik dalam merespon medan magnet luar. Sifat magnetik ini menjadikan magnetite lebih unggul dibandingkan senyawa lain yang terkandung dalam pasir besi. Beberapa tahun terakhir magnetite (Fe3O4) menjadi bahan kajian yang menarik perhatian para ahli karena peluang aplikasinya luas, terutama dalam bidang industri. Untuk menghasilkan nilai jual tinggi maka ukuran bahan yang masih digunakan dalam ukuran besar dapat diolah kembali menjadi ukuran yang lebih kecil yaitu dalam skala nanometer (Jonal, La. 2014).

       Magnetite (Fe3O4) merupakan salah satu oksida besi selain maghemit (γ- Fe2O3) dan hematit (α-Fe2O3) yang menunjukkan kemagnetan paling kuat diantara oksidaoksida besi yang lain sehingga banyak dimanfaatkan di berbagai bidang. Magnetite menunjukkan manfaat yang semakin luas dengan sifat kemagnetan kuat dan dalam skala nanometer, salah satunya adalah sebagai pengikat logam berat yang terdapat dalam air limbah. Daya serapnya yang besar serta kemampuan merespon medan magnet sehingga memudahkan proses pemisahan absorben dari larutan (Susilowati, Eka Nuril. 2013). 

        Hasil sintesis magnetic Fe3O4 dapat dikarakterisasi dengan FTIR dan PSA. FTIR merupakan salah satu instrumen yang menggunakan prinsip spektrokopi. Spektroskopi adalah spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan tranformasi fourier untuk mendeteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal gabungan. Spektrum inframerah tersebut dihasilkan dari pentrasmisian cahay yang melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan detector dan dibandingkan dengan intensitas tanpa sample sebagai fungsi Panjang gelombang. Spektrum inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi, panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1) (Anam, 2007).

        Karakteristik menggunakan PSA digunakan untuk menentukan ukuran rata-rata magnetit perak. PSA menggunakan metode Dinamyc Light Scattering (DLS) yang memanfaatkan hamburan inframerah. DLS disenut juga sebagai Spektroskopi Kolerasi Foton. Hamburan inframerah ditembakan oleh alat ke sampel sehingga sampel akan bereaksi menghasilkan gerak Brown (gerak acak dari koloidal partikel yang sangat kecil dalam cairan akibat dari benturan dengan molekul-molekul yang ada dalam zat cair). Semakin kecil ukuran partikel, maka gerak brown semakin cepat. Ukuran partikel yang diukur dengan DLS yaitu diameter dari lingkaran partikel yang terdifusi dengan kecepatan yang sama pada saat pengukuran. Kecepatan pada fluktuasi intensitas tertentu tergantung pada ukuran partikel. Analisa distribusi ukuran pada partikel berdasarkan pada ukuran maksimum yang dihasilkan dalam presentase volume sampel tertentu (Rawle, 2010).

C. ALAT DAN BAHAN

1. FeSO4.7H2O 0,005 mol

2. FeCl3.6H2O 0,010 mol

3. Amoniak teknis

4. Aquadest

5. Amino Benzoa Saureren

6. Gelas arloji

7. Gelas kimia

8. Pipet tetes dan pH meter

9. Hot plate dan termometer

10. FTIR & PSA

D. LANGKAH KERJA

1. Dilarutkan 1,3847 gram FeSO4.7H2O dalam 10mL aquades

2. Dilarutkan 2,7844 gram FeCl3.6H2O dalam 10mL aquades

3. Kedua larutan pada langkah 1 dan langkah 2 dicampur

4. Hasil campuran dalam gelas beker diletakkan pada magnetic stirer hot plate

5. Ditambah tetes demi tetes amoniak teknis hingga pH 12 pada suhu 500C

6. Padatan yang terbentuk dengan magnet permanen kemudia dicuci dengan aquades hingga pHnya netral

7. Keringkan pada suu 100 derajat celcius selama 5 jam

8. Masukkan dalam larutan amino benzoa saureren

9. Karakterisasi dengan PSA dan FT-IR

E. DATA PENGAMATAN 

F. PEMBAHASAN

        Perkembangan sintesis kimia mulai banyak dilakukan dalam skala laboratorium dengan tujuan mendapatkan senyawa sintesis yang dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang yakni superparamagnetit Fe3O4 yang sangat menjanjikan sebagai biocompatible yang mana dapat dipandu dari magnet eksternal untuk magnetotherapy (Jain et al. 2005). Adapun pemanfaatan magnetit juga digunakan dalam system delivery obat dikombinasikan dengan senyawa bioaktif curcumin dengan tujuan sebagai treatmen penderita kanker (Huong et al. 2015).

         Pada percobaan sintesis magnetit energi rendah, bahan utama yang digunakan merupakan larutan FeSO4.7H2O sebanyak 10mL dan larutan FeCl3.6H2O sebanyak 10mL dengan konsentrasi berturut-turut sebesar 0,005 mol dan 0,01 mol. Kedua larutan dicampurkan dan menghasilkan larutan berwarna coklat. Hasil campuran diletakkan pada magnetit stirrer hot plate dengan tujuan larutan yang tercampur dengan homogen. Amonia teknis tetes demi tetes ditambahkan pada larutan campuran yang bertujuan untuk mengendapkan. Dilakukan pada suhu 50°C dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Penambahan amonia dilakukan hingga larutan memiliki pH 12. Pada penambahan amoniak sebanyak 3,5 mL pH yang didapatkan sebesar 7,7 sehingga penambahan amoniak masih diteruskan. Pada penambahan amoniak 27 mL pH yang didapatkan sebesar 8,5 dan pada penambahan amoniak 140mL pH yang didapatkan sebesar 9,2. pH yang diperoleh tidak bisa mencapai 12 dikarekan konsentrasi amoniak yang terlalu rendah. Total amoniak yang ditambahkan pada larutan campuran sebesar 150mL. Reaksi yang berlangsung adalah (Saragi, T. 2017)

 Kemudian endapan dalam larutan yang didapat disaring menggunakan kertas saring whatman 42 dan dicuci dengan aquadest hingga pH netral. Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan residu, kemudian residu magnetit dioven pada suhu 60°C selama 3 jam, pengovenan dilakukan kembali apabila masih terdapat kandungan air dan dilakukan sampai berat magnetit konstan. Magnetit yang didapatkan sebesar 1,5096 gram.

          Karakterisasi dilakukan menggunakan instrumen FT-IR dan PSA. FT-IR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode analisis dengan memanfaatkan spektroskopi sinar infrared yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks pada senyawa dengan melihat ikatan-ikatan yang dihasilkan. Pada FTIR radiasi infrared ditembakkan pada sampel. Sebagian dari radiasi infrared diserap oleh sampel dan sebagian lainnya diteruskan. Frekuensi dari suatu vibrasi akan menentukan spectrum yang dihasilkan dengan penggambaran transmitan. Dari spectrum ini lah dilihat ikatan-ikatan apa saja yang berubah maupun yang dihasilkan dari sampel(Harahap,Y. 2012). Sampel yang digunakan pada uji ini adalah padatan magneit yang telah dibuat. Sampel berupa padatan ditambah dengan KBr untuk dijadikan pelet tipis agar dapat dianalisis. Hasil analisisnya adalah sebagai berikut:

Gambar 1. Spektra FT-IR unutuk Magnetit Fe3O4

Terdapat tiga peak yang terdapat dalam grafik tersebut. Pada daerah serapan pertama ditunjukkan adanya peak vibrasi 3398,82 cm-1 yang menunjukakan adanya ikatan FeOH(Abkenar, S. 2014). Daerah serapan kedua ditunjukkan adanya peak vibrasi 1626 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus fungsi C=C(Kristianingrum, S. 2007). Daerah serapan ketiga ditunjukkan oleh peak vibrasi 588,94 cm-1 menunjukkan adanya ikatan FeO(Kristianingrum, S. 2007).

Gambar 2. Spektra FT-IR untuk Magnetit Modifikasi C7H7NO2

Asam para aminobenzoat atau dengan nama kimia p-aminobenzoic acid; aniline-4-carboxylic acid, p-carboxyaniline dikenal juga dengan nama 4-aminobenzoic acid atau PABA memiliki rumus molekul C7H7NO2 dan berat molekul 137,14. Titik lelehnya 187,0-187,5o,  pKa (derajat disosiasi) = 4,65; 4,80, pH = 3,5 (dalam 0,5% larutan) (Gracin dan Rasmuson, 2004: 1013). Menguji sifat kemagnetan, magnetit yang telah dibuat dimodifikasi menggunakan C7H7NO2,hasilnya adalah sifat kemagnetan masih ada pada magnetit yang telah dimmodifikasi dengan larutan C7H7NO2 yang ditunjukan dengan gelas kimia yang berisi megnetit modifikasi ditempeli dengan magnet permanen, magnetit modifikasi dapat tertarik dengan magnet permanen tersebut.  Untuk menguji kemagnetan pada magnet yang tidak dimodifikasi menggunakan magnet permanen. Terlihat magnetit yang belum dimodifikasi dapat tertarik jika magnet permanen ditempelkan pada beker glass. Dari grafik terlihat ada lima peak. Peak pertama pada vibrasi 3353,35 cm-1 menunjukan adanya gugus –OH. Peak kedua dengan vibrasi 1604,41 cm-1 menunjukkan adanya gugus N- H(b) yaitu amina. Pada peak ketiga dengan vibrasi 1393,58 cm-1 menunjukkan adanya gugus –C-NO2 yaitu nitro aromatik. Pada peak keempat dengan vibrasi 1175,95 cm-1. Pada peak kelima dengan vibrasi 588,08 cm-1 menunjukkan adanya ikatan Fe-O (Kristianingrum, S. 2007).

           Prinsip kerja PSA pada dasarnya menggunakan metode Dinamyc Light Scattering (DLS). Suatu material yang akan dianalisis (sampel) dimasukkan kedalam suspensi yang telah diinduksi oleh penambahan molekul pelarut. Hal ini menyebabkan partikel dari material akan bergerak bebas secara acak bersamaan dengan molekul pelarut mengikuti aturan gerak Brown. Molekul pelarut bergerak karena adanya energi termal. Saat partikel terus bergerak dan kemudian ditembakan cahaya, kecepatan gerak partikel akan berfluktuasi akibat adanya intensitas cahaya yang dihamburkan oleh partikel tersebut, kecepatan gerak ini bergantung pada besarnya ukuran partikel. Pengukuran dilakukan dengan prinsip bahwa partikel-partikel yang lebih kecil akan bergerak lebih cepat dari pada partikel-partikel yang lebih besar (Skoog et al., 1996). Pengujian PSA dilakuka dengan mencampurkan padatan magnetit dengan larutan HCl sehingga partikel dari magnetit akan bergerak bebas secara acak bersamaan dengan molekul pelarut mengikuti aturan gerak Brown. Hasil dari analisis PSA adalah sebagai berikut:

Gambar 3. Hasil Uji PSA Magnetit Fe3O4

Dari data tersebut terlihat bahwa magnetit yang telah dibuat memiliki rata- rata ukuran partikel sebesar 485,9 nm, hal tersebut bisa dikatakan bahwa ukuran partikel yang dibuat belum termasuk ukuran nanopartikel. Mohanraj (2006) mengemukakan bahwa nanopartikel merupakan partikel yang berbentuk padat dengan kisaran ukuran 10-1000 nm. Metode preparasi sangat berpengaruh dalam teknologi pembuatan nanopartikel. Pengecilan ukuran dengan magnetic stirrer dapat menghasilkan partikel yang lebih stabil dengan ukuran yang lebih merata, dibawah 1000 nm (Mayyas dan Al-Remawi 2012). Nesalin et al. (2009) mengemukakan bahwa pengaruh pengecilan ukuran partikel dengan magnetic stirrer pada kecepatan tinggi dapat menyamaratakan energy yang diterima oleh seluruh bagian larutan, sehinnga ukuran partikel semakin homogen.. Magenit yang dibuat memiliki PI (Polydispersity Index) sebesar 0,692. Nilai PI merupakan nilai yang menunjukan keseragaman ukuran partikel dalam koloid, semakin kecil nilainya maka partikel seakin seragam. Ukuran partikel dikatakan seragam jika memiliki nilai PI kurang dari 0,8, maka magnetit yang dibuat dapat dikatan memiliki ukuran partikel yang seragam.

G. KESIMPULAN

1. Pembuatan magnetit energi rendah dilakukan dengan mencampurkan larutan FeSO4.7H2O sebanyak 10mL dan larutan FeCl3.6H2O sebanyak 10mL dengan konsentrasi berturut-turut sebesar 0,005 mol dan 0,01 mol. Hasil campuran diletakkan pada magnetit stirrer hot plate. Amonia teknis tetes demi tetes ditambahkan pada larutan campuran yang bertujuan untuk mengendapkan. Dilakukan pada suhu 50°C dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Penambahan amonia dilakukan hingga larutan memiliki pH 12.

2. Pada uji FTIR Terdapat tiga peak yang dihasilkan. Pada daerah serapan pertama ditunjukkan adanya peak vibrasi 3398,82 cm-1 yang menunjukakan adanya ikatan FeOH. Daerah serapan kedua ditunjukkan adanya peak vibrasi 1626 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus fungsi C=C. Daerah serapan ketiga ditunjukkan oleh peak vibrasi 588,94 cm-1 menunjukkan adanya ikatan Fe-O

3. Pada Uji PSA menunjukan magnetit yang telah dibuat memiliki rata- rata ukuran partikel sebesar 485,9 nm dengan nilai PI sebesar 0,692.

DAFTAR PUSTAKA

 Anam, Choirul. Sirojudin dkk. 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji, Bensin Dan Spirtus
               Menggunakan Metode Spektroskopi FT-IR. Berkala Fisika. Vol 10 no.1. 79 85

Gracin, Sandra and Ake C. ―Rasmuson. Polymorphism and Crystallization of

p-Aminobenzoic Acid‖. Crystal Growth & Design. (2004). Vol.4 No.5. h. 1013- 1023.

Jain TK, Morales MA, Sahoo SK, Leslie-Pelecky DL, Labhasetwar V (2005) Iron oxide nanoparticles for sustained delivery of anticancer agents. Mol Pharm 2: 194–205.

Jonal, La. 2014. Pengaruh Frekuensi Gelombang Ultrasonik Terhadap Struktur Kristal Dan Sifat Magnet Nano Partikel Magnetit (Fe3O4). Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga: Yogyakarta.

Kristianingrum, Susila. 2007. Handoout Spektroskopi Infra Merah. Yogayakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.

Le Thi Thu Huong , Nguyen Hoai Nam a , Do Hai Doan a , Hoang Thi My Nhung c , Bui Thuc Quang, Pham Hong Nam a , Phan Quoc Thong a , Nguyen Xuan Phuc a , Ha Phuong

Thu. 2015. Folat attached, curcumin loaded Fe 3 O 4 nanoparticles: A novel multifunctional drug delivery system for cancer treatment. Materials Chemistry and Physics xxx . (2016) 1-7 .

Mayas MA dan Al-Remawi. 2012. Properties of chitosan nanoparticlesformed using sulfate anions
             as crosslinking bridges. American Journal of Applied Sciences 9(7):1091- 1100.

Mohanraj UJ. 2006. Nanoparticles - A Review. Tropical Journal of Pharmaceutical Research 5(1):561-573.

Rawle, A. 2010. Basic principles of particle Size analysis. Technical paper of Malvern instruments. Worcestershire, United Kingdom.

Skoog, Douglas A., dkk., (1996), Principles of Analysis, 5th ed. Saunders College Publishing

Susilowati, Eka Nuril. 2013. Skripsi. Sintesis Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) secara Elektrokimia dan Aplikasinya Sebagai Penyerap Pb (II). Jurusan Kimia: Universitas Negeri Malang

Yu, L., Hao, G., Gu, J., Zhou, S., Zhang, N., & Jiang, W. (2015). Fe3O4 /PS magnetic nanoparticles: Synthesis, characterization and their application as sorbents of oil from waste water. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 394, 14–21